冷冻干燥机的升华条件和冻干过程中温度测量问题总结

发布时间：2021-04-22 点击 59

冻干机冷冻干燥过程总升华的条件

则是维护升所必需的条件。 冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华；比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用。

与压力成反比。常压下，气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程。其值很小，升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升华速度很漫。随着压力降低 13.3Pa 以下，平均自由程增大 105 倍，使升华速度显著加快，飞离出来的水分子很少改变自己的方面，从而形成了定向的蒸汽流。

以维护升华所必需的低压强。 1g 水蒸气在常压下为 1.25L 而在 13.3Pa 时却膨胀为 10000 升，真空泵在冻干机中起着抽除永久气体的作用。普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。 

因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差 , 制品与凝结的温度通常为 -25 ℃与 -50 ℃ 。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为 63.3Pa 与 1.1Pa. 如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计 , 将促使制品升华出来的水蒸气 , 以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。

如果升华过程不供给热量，冰的升华热约为 2822J/ 克。那末制品只有降低内能来补偿升华热，直至其温度与凝结器温度平衡后，升华也就停止了为了坚持升华与冷凝来的温度差，必需对制品提供足够的热量。

冷冻干燥过程中的温度测量问题

冷冻干燥过程中温度如何测量，过程中常常会遇到什么问题？

冷冷冻干燥燥过程中的温度测量

在冷冷冻干燥燥的过程中，通常主要需监控、检测的温度参数包括以下几方面。

(1)冷系统中的温度参数。包括冷冻干燥系统的冷凝器温度、制冷系统的冷却水进出口温度、压缩机排气温度等。

(2)加热系统中的温度参数。如搁板或辐射板温度、加热用介质温度等。

(3)清洗、消毒、灭菌系统温度参数。

(4)样品温度。包括样品中温度分布及其动态变化。

在冷冷冻干燥燥过程中的温度参数调节的最主要的目的就是要使样品的温度能按工艺要求及时地变化。所以，准确测量样品的温度对冷冷冻干燥燥过程的研究与控制具有重要意义。在冷冻干燥过程中，为了保证冷冻干燥样品的质量，样品温度的监控是十分重要的。

2．冷冻干燥样品温度测量存在的问题

在冷冻干燥样品温度测量与控制过程中；存在着一些特殊的问题。

(1)接触式测温只能反映测温元件所处局部位置的温度状况，不能代表冷冻干燥物品整体的温度状况。

(2)当测温元件进入冷冻干燥物品内部时，测温元件附近的冷冻干燥物品的结构就会受到一定程度的破坏；在物料的冷却冻结过程中，插入的热电偶或热敏电阻会起到晶核的作用，使该位置处的溶液容易先形成冰晶；在测温元件附近，冰晶体积相对较大。

(3)测温元件本身或其引线会对其附近样品起加热作用；装有测温元件的样品的干燥速度，要比其他未装测温元件的样品快。

(4)插入的热电偶或热敏电阻是固定的，它们无法测量移动的升华界面的温度，而冷冻干燥升华界面温度是冷冻干燥过程的一个非常重要的温度参数。

(5)有限的测温元件只能置入有限的试样中。在批量生产中，一批样品往往由数量众多的试样组成，有限的几个试样测得的温度变化很难反映整批样品所处的温度状况。

(6)接触式测温方式给无菌操作、自动化连续生产带来诸多不便。